1,4-ftalaldehyd

Do 250 ml trojhrdlovej banky so spätným chladičom a miešacím zariadením pridajte 6,0 g sulfidu sodného, ​​2,7 g práškovej síry, 5 g hydroxidu sodného a 60 ml vody a za miešania zvýšte teplotu na 80 °C.Žltý prášok síry sa rozpustí a roztok sa zmení na červený.Po refluxovaní počas 1 hodiny sa získa tmavočervený roztok polysulfidu sodného.

Do 250 ml trojhrdlovej banky s prikvapkávacím lievikom, spätným chladičom a miešacím zariadením pridajte 13,7 g p-nitrotoluénu, 80 ml priemyselného etanolu, 0,279 g N,N-dimetylformamidu a 2,0 g močoviny, zahrejte a miešajte aby sa rozpustil p-nitrotoluén, čím sa získal svetložltý roztok.Keď sa teplota postupne zvýši na 80 °C a udržiava sa konštantná, roztok polysulfidu sodného pripravený vo vyššie uvedenom kroku sa vypustí a roztok sa rýchlo zmení na modrý, potom sa zmení na tmavozelenú až tmavohnedú a nakoniec sa zmení na červenohnedú.Prikvapká sa v priebehu 1,5 až 2,0 hodín a potom sa udržiava pri teplote 80 °C na refluxnú reakciu počas 2 hodín.Destilácia vodnou parou sa vykonáva rýchlo.Súčasne s destiláciou sa pridá 100 ml vody, odoberie sa 150 ml destilátu a hodnota pH je 7. Zvyšná kvapalina sa rýchlo ochladí ľadom, aby sa vyzrážali svetložlté kryštály, ktoré sa extrahujú éterom (30 ml x 5 ), odparí sa a suší sa, čím sa získa p-aminobenzaldehyd žltá pevná látka.

Pridajte 5,89 paraformaldehydu, 13,2 g hydrochloridu hydroxylamínu a 85 ml vody do 250 ml trojhrdlovej banky, zahrejte a miešajte, aby sa všetky rozpustili, aby sa získal bezfarebný roztok, potom pridajte 25,5 g hydrátu octanu sodného, ​​udržiavajte teplotu na 80 °C a refluxujte. 15 min, aby sa získal formaldehydoxím (10 %) bezfarebný roztok.

Do 50 ml kadičky sa pridá 3,5 g p-aminobenzaldehydu, 10 ml vody, prikvapká sa 5 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a mieša sa.Svetložltá látka rýchlo sčernie a nepretržite sa rozpúšťa.Môže byť riadne zahriaty (pod 6 ℃), aby sa všetko rozpustilo.Ochlaďte ju v ľadovom soľnom kúpeli a teplota klesne pod 5 ℃.V tomto čase sa hydrochlorid p-aminobenzaldehydu vyzráža ako jemné častice a roztok sa zmení na pastu.Za miešania sa počas 20 minút prikvapká 5-10 °C 5 ml roztoku dusitanu sodného a v miešaní sa pokračuje približne 20 minút.40 % roztok octanu sodného sa použil na nastavenie neutrálneho testovacieho papierika Kongo červenej, aby sa získal roztok diazóniovej soli.

V 10 % roztoku formaldehydoxímu sa rozpustí 0,7 g kryštalického síranu meďnatého, 0,2 g siričitanu sodného a 1,6 g hydrátu octanu sodného a roztok sa zmení na zelený.Po odkvapkaní udržiavajte nízku teplotu 30 minút, aby ste získali sivý roztok, pridajte 30 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, zvýšte teplotu na 100 °C, varte pod spätným chladičom 1 hodinu, roztok sa javí ako oranžový, destilácia vodnou parou, získa sa biela slabo žltá pevná látka, filtruje sa a suší sa, čím sa získa surový produkt p-benzaldehydu.Produkt sa rekryštalizoval zo zmiešaného rozpúšťadla 1:1 alkoholu a vody.